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差分抽氣系統的設計依據和真空系統配置
分子束質譜差分抽氣系統設計的主導思想主要有兩方面:
(1) 盡可能減少取樣過程中氣體分子所遭遇的附加碰撞。
(2) zui大限度地縮短從采樣孔到四極質譜間的距離,以提高對痕量物種的分析靈敏度。如上節所述,被分析氣體經采樣孔、分流器及準直孔進入四極質譜計。把采樣孔與分流器之間的真空部分稱為1 區(相當于束源室) ,將分流器與準直孔之間的區域稱為2 區(相當于準直室) ,準直孔后四極質譜分析器和探測器所在的真空部分稱為3 區(相當于檢測室) 。為了盡可能減少取樣孔處氣體分子間的碰撞,采樣微孔應做成喇叭形,在取樣孔處的孔板厚度應盡可能小( ≤100μm) 。采樣微孔的直徑通常在50~500μm 之間,取決于氣體反應室的壓力及1 區真空泵的抽速。采樣孔與分流器之間的間距應作適當選擇,過近則引起渦流而在1 區造成附加碰撞,過遠則會降低分子束強度而導致分析靈敏度降低。
在本設計中取分流器孔徑為1mm, 采樣微孔至分流器間距離為20mm 。以N2 為例,若室溫下分子熱運動平均自由程須大于20mm, 則氣體壓力應小于3 ×10-1Pa, 取此值作為1 區的工作壓力。為了提高整套裝置對微量組分的檢測靈敏度,必須使3 區(檢測室) 有盡可能低的極限工作壓力, 但同時又要兼顧取樣路徑不至因選用大抽速真空泵( 大尺寸) 而過長。渦輪分子泵具有抽速大、體積小、極限真空度高等優點,故成為分子束質譜裝置的泵型。
綜合考慮檢測真空度要求、泵抽速、口徑等因素后的三級差分抽氣系統有關真空設計參數如表1 所示。其他參數條件:氣體反應室壓力為13300Pa; 采樣微孔直徑為0.3mm; 采樣微孔至分流器間距為20mm; 分流器孔直徑為110mm; 采樣微孔至四極質譜引入孔間距為300mm 。
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