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小型真空冷凍干燥機的主要干燥階段介紹
開啟真空泵,制造真空環境,引發升華作用。
警告:
n 酸性物質或者含有其他腐蝕性揮發溶劑的物質不能用本機干燥。
n 特別注意疊氮化合物不可使用,因為它與銅或其他有色金屬金屬結核會發生爆炸。
n 一旦冷凍物質的水開始升華,就會吸收熱量而導致物質的溫度下降。
n 干燥室中的壓力隨著升華的進行而上升,必須靠冷凝器來降壓。
主要干燥過程的持續時間主要取決于:
(1) 物質的厚度
(2) 干燥過程中輸送給物質的熱量
(3) 干燥過程中干燥室中的壓力
增加干燥室內部的壓力,可以提高升華的速率,使干燥周期縮短。
被干燥的物質中殘留水分主要取決于:
(1) zui后干燥階段的物質溫度
(2) zui后干燥階段能達到的真空度
(3) 當物質的溫度幾乎與隔板溫度相同時(隔板與物質的溫度大約有3K~5K),干燥的主要階段即結束。當物質的吸附結合水也開始被排出,那么干燥的zui后階段、解析干燥就開始進行。
此圖顯示的是含有約10%固相物質的物料干燥過程。經過主要干燥階段的前1/4時間,有50%的水分冷凝。在接下來的1/4時間里面,剩余水分的50%也被冷凝。
在冷凍干燥過程中,物料進行升華的區域逐步從表面縮至內部,這樣升華產生的水蒸氣需要穿越已經干燥的物質層才能到達物質外部。所以在干燥過程中,升華阻力在增加。因此干燥曲線主要取決于升華潛熱和水蒸氣傳輸的速度。為了增加被干燥物的熱傳導性質并且使水蒸氣體積盡量小,干燥條件應該盡可能接近凝固點(共晶點)。
干燥時間在很大程度上取決于干燥的真空度。沿著冰上的蒸汽壓曲線,真空度越接近凝固點,干燥時間就越縮短。
有趣的關聯:
1.0g冰在
² 100Pa壓力下相當于1m³蒸汽
² 10 Pa壓力下相當于10m³蒸汽.
² 1 Pa壓力下相當于100m³蒸汽